應用濾袋(dai)技(ji)術測(ce)定粗纖(xian)維(wei)（CF）的方法(fa)

Ringbio纖維(wei)分析儀

A試劑

(a) 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N。13.86mL 98％的(de)硫酸加入到2L 蒸餾水中(溶(rong)液濃度需要(yao)通(tong)過滴定核查)。

(b) 氫氧(yang)化鈉(na)溶液— 0.313 ± 0.005 N。25 g 氫氧化鈉加入(ru)到2L蒸餾水中。

B. 安(an)全(quan)注意

(a) 丙酮(tong)易燃，操作時(shi)應在(zai)通(tong)風(feng)櫥中進行，避免(mian)吸入(ru)或與皮膚接觸。將(jiang)濾袋(dai)放入(ru)烘箱之前，要確保濾袋(dai)*干燥(zao)，丙酮(tong)*揮發。

(b) 操作濃硫(liu)酸(suan)時要帶(dai)橡膠手(shou)套和(he)面罩。配制(zhi)硫(liu)酸(suan)溶液時一定注(zhu)意將硫(liu)酸(suan)倒入水中。如(ru)果酸(suan)接觸到皮(pi)膚，請用大(da)量水沖(chong)洗(xi)。

C.設備

(a) 消化裝置 — Ringbio纖(xian)維分析儀

(b) 濾袋(dai)— Ringbio纖維分析濾袋(dai)

(c) 封口機(ji)

(d) 干燥(zao)器

(e) 分析天(tian)平(ping)-至0.1mg

(f) 電熱干燥箱

(g) 耐(nai)溶劑記號筆

D. 步驟

(a) 用耐溶劑的記號筆給濾袋(dai)編號，稱重(m1)。

(b) 直(zhi)接(jie)準確(que)稱取1.0 (± 0.1) g 制備好的樣(yang)品 (m) 于濾(lv)袋(dai)中。樣品需要(yao)粉碎過1mm篩。

(c) 在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平(ping)，均勻分布。

(d) 至少取一個空白(bai)濾袋(C1)，同時做空白測(ce)定(ding)。

(e) 脂肪(fang)含量高的樣(yang)品需要脫脂。將裝有樣(yang)品的濾(lv)袋(dai)放(fang)入玻璃容(rong)器中，加丙酮使濾(lv)袋(dai)*浸沒，浸泡10 分(fen)鐘，倒掉溶劑(ji)，將濾袋放在網(wang)篩上涼干。

(f) 一次 多(duo)可以在(zai)濾袋架上放24個(ge)濾袋(dai)。無論放(fang)置(zhi)濾袋(dai)數量多少，8層(ceng)濾袋(dai)架上的托盤要(yao)全部使用，每層(ceng)放(fang)三個濾袋(dai)。層(ceng)與(yu)層(ceng)之間錯開120度(du)。然(ran)后將(jiang)裝有濾袋(dai)的支(zhi)架放入纖維(wei)分析儀消(xiao)煮器中，然(ran)后將(jiang)金(jin)屬(shu)壓錘放在(zai)支(zhi)架頂部，以(yi)確保消(xiao)煮過程中不(bu)浮起。

(g) 當處理(li)24個樣品袋時，加入1900-2000 mL已配好(hao)室(shi)溫(wen)酸溶液(ye) 。如(ru)果處理樣(yang)品少(shao)于20 個濾袋(dai)，按照每個濾袋(dai)加(jia)100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL，確(que)保(bao)濾袋托盤能*浸沒。

(h) 打開HEAT+AGITATE開關，確保濾袋支架(jia)攪拌(ban)正常(chang)。蓋上蓋子并*密封好。 儀(yi)器將加(jia)熱(re)并(bing)維持溶液溫度100°C。 設(she)置處理時間(jian)40 分鐘(zhong)，包括(kuo)加熱(re)升溫時間。

(i) 時間到后(hou)加熱攪拌自動關停，消(xiao)煮(zhu)結束，按(an)下EXHAUST按鍵，排出廢液，在打(da)開蓋子之前(qian)一定(ding)將熱的(de)溶(rong)液排完。

*警示：消煮器中(zhong)的溶(rong)液是有壓力的。 在打開蓋子(zi)之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。

(j) 溶液排完后，打(da)開(kai)蓋子(zi)，，加 2L (80°C) 蒸餾(liu)水(shui)，按下(xia)FLUSH鍵，攪拌5 min。蓋上(shang)蓋子(zi)或打開蓋子(zi)均可(ke)。重復一次，共淋洗兩次。

(k) 當處(chu)理24 個樣(yang)品袋時，加(jia)入(ru)1900~2000 mL室溫堿溶液 (mol/L氫氧化鈉溶液)。如果(guo)處理樣品少于20 個濾(lv)袋(dai)，按(an)照每個濾(lv)袋(dai)加100 mL堿溶液，但不能少于1500 mL。

(l) 打開(kai)(kai)HEAT+AGITATE開(kai)(kai)關，確保(bao)濾袋支架攪(jiao)拌正常。蓋上(shang)蓋子并(bing)*密(mi)封好。 儀(yi)器將加熱并(bing)維持(chi)溶液溫(wen)度(du)100°C。 設置處理時間(jian)40 分鐘，包(bao)括加熱升溫(wen)時間。

(m) 時間到(dao)后加熱攪拌(ban)自動(dong)關停(ting)，消煮(zhu)結束，按下EXHAUST按鍵，排出廢液，在打開蓋(gai)子之(zhi)前一定將(jiang)熱的溶液排完。

*警(jing)示：消煮(zhu)器中的溶液是有壓力的。 在打開(kai)蓋子之前一定(ding)將廢(fei)液(ye)閥打開(kai)以釋放壓力。

(n) 溶液排完后，打開蓋子，，加 2L (80°C) 蒸餾水，按下FLUSH鍵，攪(jiao)拌(ban)5 分鐘。蓋上蓋子或(huo)打開(kai)蓋子均可。重(zhong)復一次(ci)，共淋洗(xi)兩次(ci)。

(o) 將濾(lv)袋從(cong)濾(lv)袋支(zhi)架(jia)上取下來，輕(qing)輕(qing)擠壓去(qu)掉多余(yu)的(de)水。然后(hou)將濾(lv)袋放入250 mL 燒杯中，加丙(bing)酮至浸(jin)沒濾袋，浸(jin)泡3~5 分(fen)鐘 ，然(ran)后(hou)取出并輕輕擠壓(ya)去掉多余的丙酮。

(p) 在通風櫥(chu)中展開濾袋，讓其自然干(gan)燥。*干(gan)燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干(gan)2-4小時。

*警告：在丙酮*揮發掉之(zhi)前不(bu)能把濾袋放入(ru)烘箱中。

(q) 從烘箱中取出濾(lv)袋，直接放入干燥(zao)器中冷卻至室溫(wen)，然(ran)后稱重(zhong)（m₂）。

(r) 將濾袋放入已經知道質(zhi)量（m₃）的坩堝中在 600°C±15°C條件下灰化2 小時(shi)，轉(zhuan)移到干燥器中冷卻，稱(cheng)取(qu)質(zhi)量，計算(suan)灰分質(zhi)量（m₄）。

D. 計(ji)算

    試樣中粗纖(xian)維的(de)質量分數按以(yi)下公式(shi)計算。

CF (%) =[ (m₂- m₁ x C₁)-(m₄- m₃)] x 100 / m

其中：m1 為空袋質量，g；m₂為提取烘干后(hou)濾袋(dai)+樣品(pin)質量，g；m3 為坩(gan)堝質(zhi)量(liang)，g；m4 為坩(gan)堝+灰分質量；C1 為空白袋子校正系數(烘干(gan)后(hou)質量(liang)/原來質(zhi)量)；m 為樣品質量，g。