應用濾袋技(ji)術測定酸性洗(xi)滌纖維（ADF）的方法

Ringbio纖(xian)維分析儀(yi)

A. 試劑(ji)

(a) 酸性洗滌(di)劑溶液：稱取20 g十六烷*基溴化(hua)胺（CTAB），溶于(yu)已標定過的硫酸(suan)溶液中(zhong)，加熱攪(jiao)拌使其溶解。

(b) 丙酮：無色，并且蒸發后無殘渣。

B. 安全注意

(a) 丙(bing)酮(tong)易燃，操作時(shi)應在通風櫥中進行，避免吸入(ru)或與(yu)皮膚接(jie)觸。將濾袋放入(ru)烘(hong)箱之(zhi)前(qian)，要確保濾袋*干燥(zao)，丙(bing)酮(tong)*揮發。

(b) CTAB對黏(nian)膜有刺(ci)激，因此操(cao)作時要帶防(fang)塵口罩和(he)手套。

C.設備

(a) 消(xiao)化裝(zhuang)置- Ringbio纖維(wei)分析儀(yi)

(b) 濾袋(dai)- Ringbio濾袋

(c) 封(feng)口機

(d) 干燥(zao)器

(e) 分析天平-至0.1mg

(f)  電熱干燥箱

(g) 耐(nai)溶劑記號(hao)筆(bi)

D. 步驟

(a) 濾袋(dai)和樣品(pin)的(de)準備(bei)

1) 用耐溶劑的記號筆給濾袋編號，稱重(m₁)。

2) 直接準確稱取(qu)0.5g (± 0.05 g )制備(bei)好的樣品 (m) 于濾袋(dai)中。樣品需要(yao)粉碎過1mm篩。

3) 在距離濾袋(dai)上邊緣大約4 mm用封(feng)口(kou)機封(feng)口(kou)。然后將(jiang)樣品在濾(lv)袋(dai)中(zhong)展平，均(jun)勻(yun)分布。

4) 至少取一個(ge)空白濾袋(C₁)，同(tong)時做空白測(ce)定。

5) 一次 多(duo)可以在濾袋(dai)架(jia)上放24個濾袋，每層(ceng)(ceng)放三個濾袋。層(ceng)(ceng)與層(ceng)(ceng)之間錯開120度。然后將裝有(you)濾袋的支架放入纖維(wei)分析儀消煮器中，然后將金屬壓錘放在(zai)支架頂部，以確保消煮過(guo)程中不浮起。

6) 樣品含(han)有大豆(dou)產品或脂肪超過5%——將(jiang)裝有樣(yang)品的(de)濾(lv)袋(dai)放入帶蓋(gai)(gai)玻璃容(rong)器中(zhong)，加丙(bing)酮使濾(lv)袋(dai)*浸沒，蓋(gai)(gai)好蓋(gai)(gai)子。搖動容(rong)器10次，浸泡(pao)10 分鐘。然后更換(huan)新的丙酮，重(zhong)復上述操(cao)作一次。 后將濾袋取出，放(fang)在網篩(shai)上涼(liang)干。

例外(wai)：烘烤大豆(dou)——由于烘烤大豆(dou)的特殊性，需要采用(yong)改進后的下面脫脂(zhi)方法。將裝有樣品的濾袋放(fang)入帶蓋(gai)玻璃容(rong)器中，加丙酮使(shi)濾袋*浸沒，蓋(gai)好蓋(gai)子。搖動容(rong)器10次，然后更換新(xin)的丙酮，浸泡12 小時(shi)。取(qu)出濾袋，放在網(wang)篩上涼(liang)干。

(b) 當處理(li)24個濾袋時，向(xiang)容器中加入2000 mL酸性洗滌劑溶液(ye)。如(ru)果處理(li)樣(yang)品(pin)少(shao)于(yu)20 個濾(lv)袋(dai)，按(an)照每個濾(lv)袋(dai)加100 mL酸溶液，但不(bu)能(neng)少于1500 mL，確保濾袋(dai)托盤能*浸沒。

(c) 打開(kai)HEAT+AGITATE開(kai)關，確(que)保濾(lv)袋支架攪拌(ban)正常。蓋上(shang)蓋子(zi)并*密封好。 儀器(qi)將加熱并維持(chi)溶液溫度100°C。 設(she)置(zhi)處理時(shi)間60 分鐘(zhong)，包括加熱升溫時間。

(d) 時(shi)間到后加熱攪拌自動關停，消(xiao)煮結束，按下EXHAUST按鍵，排出(chu)廢液，在(zai)打開蓋子之前一定將(jiang)熱的溶液排完(wan)。

*警示：消煮器中(zhong)的溶(rong)液是(shi)有(you)壓力的。 在(zai)打(da)開(kai)蓋(gai)子之前(qian)一(yi)定將廢液(ye)閥打(da)開(kai)以(yi)釋放壓力。

(e) 溶液排(pai)完后(hou)，打開蓋子，加2000 mL(70°C~90°C)  蒸餾水，按下FLUSH鍵，關(guan)閉蓋子或打(da)開蓋子打(da)開清洗(xi)功(gong)能。攪(jiao)拌5 分(fen)鐘(zhong)。按(an)下EXHAUST按鍵，排掉廢液，重復2次，共(gong)淋洗3次(ci)或洗滌至中性。

(f) 將(jiang)濾袋(dai)從濾袋(dai)支架上取下來，輕輕擠壓去掉(diao)多余的水(shui)。然后將(jiang)濾袋(dai)放入(ru)250 mL 燒杯(bei)中，加丙酮至覆沒濾袋，浸泡3~5 分鐘(zhong) ，然(ran)后取出并輕(qing)輕(qing)擠壓去掉多余的丙酮。

(g) 在(zai)通風(feng)櫥中展開(kai)濾袋，讓(rang)其自然干燥(zao)。*干燥(zao)后放入102°C±2°C 烘(hong)箱烘(hong)干2-4小(xiao)時。

*警告(gao)：在丙(bing)酮*揮(hui)發掉(diao)之前不能把濾袋放入烘箱(xiang)中。

(q) 從烘箱(xiang)中取出濾(lv)袋(dai)，直接(jie)放入干(gan)燥器中冷(leng)卻至室溫，然后(hou)稱重（m₂）。

E. 計算(suan)

    試樣中酸性洗滌纖維質量分數按以(yi)下公式計算。

ADF (%) = (m₂- (m₁ x C₁)) x 100 / m

其中： m1 為(wei)空袋質量，g；m為樣品質量，g；m2 為提(ti)取處理后樣(yang)品殘渣+濾袋質量，g；C1 為空白袋子校正系數(烘(hong)干后質(zhi)量/原來質量)。

F．幾點(dian)說明

如果樣品同時(shi)測定NDF和ADF，可以先測(ce)定NDF，然后將(jiang)測定(ding)完裝有殘渣的濾袋放在樣(yang)品架子上，直(zhi)接加酸性洗滌(di)溶液(ye)，然后按照(zhao)ADF測定程序測定。